Un sistema cromatografico bidimensionale, non ortogonale, è stato sviluppato per l'analisi on-line e la deconvoluzione di bande cromatografiche multicomponente in condizioni di overloading. Il set-up strumentale prevede l'uso di due pompe binarie, due colonne cromatografiche impaccate con fasi stazionarie simili, interfacciate tramite una valvola a due posizioni per il campionamento on-line, e un detector UV-Vis. Nella prima dimensione i componenti sono iniettati nel sistema in condizioni di overloading; ciò che viene eluito da questa prima colonna viene regolarmente campionato e iniettato nella seconda colonna in condizioni analitiche tramite la valvola multivie. Questo approccio è stato validato sia in condizioni di eluizione isocratica, sia in gradiente. Esso rende agevolmente possibile, tramite una fase di calibrazione, la conversione on-line dell'intensità dei picchi in overloading da unità di assorbanza ad unità di concentrazione e la loro deconvoluzione nei singoli componenti [1, 2]. L'approccio proposto consente di analizzare in maniera automatica e veloce, sistemi multicomponente in condizioni nonlineari, laddove non sia possibile applicare comuni metodi per il modeling di separazioni cromatografiche (come ad esempio il metodo inverso). L'ottimizzazione di importanti parametri strumentali, come il tempo di campionamento tra la prima e la seconda dimensione in funzione della ritenzione nella seconda dimensione, consente una ricostruzione efficace dei profili di concentrazione dei singoli componenti. Bibliografia [1] A. Cavazzini, V. Costa, G. Nadalini, and F. Dondi. Instrumental method for automated on-line fraction analysis and peak deconvolution in multicomponentoverloaded high-performance liquid chromatography. Journal of Chromatography A, 1137 (2006) 36–41. [2] V. Costa, L. Pasti, N. Marchetti, F. Dondi, A. Cavazzini. Automated instrumental method for on-line fraction analysis and peak deconvolution in gradient multicomponent overloaded high performance liquid chromatography. Journal of Chromatography A, 1217 (2010) 4919–4924.
Metodo strumentale per l'analisi e la deconvoluzione on‐line di picchi cromatografici multicomponente in condizioni di overloading.
COSTA, Valentina;PASTI, Luisa;MARCHETTI, Nicola;DONDI, Francesco;CAVAZZINI, Alberto
2011
Abstract
Un sistema cromatografico bidimensionale, non ortogonale, è stato sviluppato per l'analisi on-line e la deconvoluzione di bande cromatografiche multicomponente in condizioni di overloading. Il set-up strumentale prevede l'uso di due pompe binarie, due colonne cromatografiche impaccate con fasi stazionarie simili, interfacciate tramite una valvola a due posizioni per il campionamento on-line, e un detector UV-Vis. Nella prima dimensione i componenti sono iniettati nel sistema in condizioni di overloading; ciò che viene eluito da questa prima colonna viene regolarmente campionato e iniettato nella seconda colonna in condizioni analitiche tramite la valvola multivie. Questo approccio è stato validato sia in condizioni di eluizione isocratica, sia in gradiente. Esso rende agevolmente possibile, tramite una fase di calibrazione, la conversione on-line dell'intensità dei picchi in overloading da unità di assorbanza ad unità di concentrazione e la loro deconvoluzione nei singoli componenti [1, 2]. L'approccio proposto consente di analizzare in maniera automatica e veloce, sistemi multicomponente in condizioni nonlineari, laddove non sia possibile applicare comuni metodi per il modeling di separazioni cromatografiche (come ad esempio il metodo inverso). L'ottimizzazione di importanti parametri strumentali, come il tempo di campionamento tra la prima e la seconda dimensione in funzione della ritenzione nella seconda dimensione, consente una ricostruzione efficace dei profili di concentrazione dei singoli componenti. Bibliografia [1] A. Cavazzini, V. Costa, G. Nadalini, and F. Dondi. Instrumental method for automated on-line fraction analysis and peak deconvolution in multicomponentoverloaded high-performance liquid chromatography. Journal of Chromatography A, 1137 (2006) 36–41. [2] V. Costa, L. Pasti, N. Marchetti, F. Dondi, A. Cavazzini. Automated instrumental method for on-line fraction analysis and peak deconvolution in gradient multicomponent overloaded high performance liquid chromatography. Journal of Chromatography A, 1217 (2010) 4919–4924.I documenti in SFERA sono protetti da copyright e tutti i diritti sono riservati, salvo diversa indicazione.
