I componenti chimici presenti nei prodotti per la cura e l’igiene personali (PCPs, Personal Care Products) includono un’ampia e diversificata gamma di sostanze chimiche, fra cui: tensioattivi (benzeni alchilici), profumi (nitro muschi e muschi policiclici), filtri UV (benzofenone, ottocrilene), antibatterici (triclosan, triclocarban), conservanti (parabeni) [1,2]. Nonostante la loro presenza nell’ambiente sia riconducibile all’entrata in commercio, solo negli ultimi decenni sono stati riconosciuti come agenti inquinanti. A tutt’oggi non sono ancora previste, a livello nazionale ed europeo, nessun tipo di regolamentazione e monitoraggio. I PCPs vengono smaltiti nei reflui urbani quotidianamente in quantità molto elevate, sono inquinanti che persistono nell’ambiente grazie al loro continuo rilascio; hanno, si può dire, una “pseudo-persistenza”, con significative conseguenze [3]. Tra le principali problematiche relative a questi composti , oltre naturalmente agli effetti tossicologici e lo studio di tecniche di abbattimento, vi è la necessità di definire metodiche analitiche di monitoraggio adeguate. Un singolo metodo di analisi per differenti classi di composti ha diversi vantaggi, in quanto riduce i tempi di analisi, il numero di campioni da prelevare e i costi. Il presente progetto di ricerca riguarda la messa a punto di un metodo multiresiduo GC-MS per l'analisi simultanea di PCPs appartenenti a classi diverse, da applicare allo studio di campioni reali complessi. Il campione liquido è purificato e preconcentrato usando estrazione in fase solida (SPE) prima dell’analisi GC-MS. Dopo un preliminare studio bibliografico [4], sono state esaminate e confrontate differenti condizioni di estrazione: la composizione della cartuccia, il tipo ed il volume del solvente utilizzato per eluire gli analiti da questa; al fine di sviluppare una procedura di preparazione del campione adeguata. Sono state valutate cartucce SPE C-18 (Restek) e STRATA-X (Phenomenex, funzionalizzata con styrene divinylbenzene N-vinylpyrrolidone terpolymer), quest’ultima con caratteristiche sia lipofile che idrofile. Come solventi di eluizione sono stati considerati: Metanolo, Diclorometano, Acetato di Etile e miscele dei tre. Sono state studiate, inoltre, le condizioni operative di analisi tramite GC, per separare il maggior numero di componenti possibili nel campione. Il metodo è stato testato su 30 composti target. 1. R. Kanda, P. Griffin, A.J. Huw, J. Fothergill, J. Environ. Monit., 5 (2003) 823-830. 2. Y. Yoon, P. Westerfoff, S.A. Snyder, E.C. Wert, J. Membr. Sci., 270 (2006) 88-100. 3. C.G. Daughton, A. Ternes, Environmental Health Perspectives, 107 (1999) Suppl. 6. 4. M.C. Pietrogrande, G. Basaglia, Trends in Analytical Chemistry, in press
Analisi di contaminanti emergenti nelle acque: messa a punto di un metodo multiresiduo tramite GC-MS
BASAGLIA, Giulia;PIETROGRANDE, Maria Chiara;DONDI, Francesco
2007
Abstract
I componenti chimici presenti nei prodotti per la cura e l’igiene personali (PCPs, Personal Care Products) includono un’ampia e diversificata gamma di sostanze chimiche, fra cui: tensioattivi (benzeni alchilici), profumi (nitro muschi e muschi policiclici), filtri UV (benzofenone, ottocrilene), antibatterici (triclosan, triclocarban), conservanti (parabeni) [1,2]. Nonostante la loro presenza nell’ambiente sia riconducibile all’entrata in commercio, solo negli ultimi decenni sono stati riconosciuti come agenti inquinanti. A tutt’oggi non sono ancora previste, a livello nazionale ed europeo, nessun tipo di regolamentazione e monitoraggio. I PCPs vengono smaltiti nei reflui urbani quotidianamente in quantità molto elevate, sono inquinanti che persistono nell’ambiente grazie al loro continuo rilascio; hanno, si può dire, una “pseudo-persistenza”, con significative conseguenze [3]. Tra le principali problematiche relative a questi composti , oltre naturalmente agli effetti tossicologici e lo studio di tecniche di abbattimento, vi è la necessità di definire metodiche analitiche di monitoraggio adeguate. Un singolo metodo di analisi per differenti classi di composti ha diversi vantaggi, in quanto riduce i tempi di analisi, il numero di campioni da prelevare e i costi. Il presente progetto di ricerca riguarda la messa a punto di un metodo multiresiduo GC-MS per l'analisi simultanea di PCPs appartenenti a classi diverse, da applicare allo studio di campioni reali complessi. Il campione liquido è purificato e preconcentrato usando estrazione in fase solida (SPE) prima dell’analisi GC-MS. Dopo un preliminare studio bibliografico [4], sono state esaminate e confrontate differenti condizioni di estrazione: la composizione della cartuccia, il tipo ed il volume del solvente utilizzato per eluire gli analiti da questa; al fine di sviluppare una procedura di preparazione del campione adeguata. Sono state valutate cartucce SPE C-18 (Restek) e STRATA-X (Phenomenex, funzionalizzata con styrene divinylbenzene N-vinylpyrrolidone terpolymer), quest’ultima con caratteristiche sia lipofile che idrofile. Come solventi di eluizione sono stati considerati: Metanolo, Diclorometano, Acetato di Etile e miscele dei tre. Sono state studiate, inoltre, le condizioni operative di analisi tramite GC, per separare il maggior numero di componenti possibili nel campione. Il metodo è stato testato su 30 composti target. 1. R. Kanda, P. Griffin, A.J. Huw, J. Fothergill, J. Environ. Monit., 5 (2003) 823-830. 2. Y. Yoon, P. Westerfoff, S.A. Snyder, E.C. Wert, J. Membr. Sci., 270 (2006) 88-100. 3. C.G. Daughton, A. Ternes, Environmental Health Perspectives, 107 (1999) Suppl. 6. 4. M.C. Pietrogrande, G. Basaglia, Trends in Analytical Chemistry, in pressI documenti in SFERA sono protetti da copyright e tutti i diritti sono riservati, salvo diversa indicazione.
