This Ph.D. thesis presents the development of an operando setup for the characterization of chemiresistive gas sensors using diffused infrared light spectroscopy (DRIFT). The research activities were focused on the parallel development of a testing chamber to include in the spectrometer and the coupled electronics for the acquisition and the analysis of the electric signals. The measuring chamber was designed to be compatible with a Fourier transform IR spectrometer Vertex V70 (Bruker) equipped with the DRIFT praying Mantis accessory (Harric scientific). For the mechanical design of the chamber, it was exploited both 3D printing technologies and traditional numerical control manufacturing techniques. The electronics of the system was designed to electrically characterize chemiresistive gas sensors in a wide range of parameters (i.e., resistance and working temperature of the sensing film, relative humidity and temperature of the measuring environment). The system is managed by a software, written in Java, that simplifies the electrical characterization of the sensors, automating some measurement procedures, such as the acquisition of the current-voltage and current-temperature characteristics of the devices under test. A chemiresistive gas sensor is usually approximated by an ideal resistor, and the implementation of these characteristics in the measuring electronics allows to consider the non-linearity of this type of devices. The setup was validated both characterizing a metal-oxide based gas sensor (tin dioxide) and investigative a innovative gas sensor based on a non-oxide semiconductor (silicon carbide). In the first case, the sensor based on tin dioxide was exposed to carbon monoxide (CO) and hydrogen (H_2) in different thermodynamic conditions (e.g., working temperature and potential applied to the sensing film, composition of the atmosphere). It was studied the correlation between the DRIFT spectrum and the electrical properties of the sensing film. This analysis has demonstrated the compliance of the operando system to study the gas-solid interactions by deepening the kinetics on the surface of the sensing film. Afterward, the investigation on the devices based on silicon carbide nanoparticles allowed to understand the sensing mechanism of the sulfur dioxide detection under controlled humidity conditions. It was also monitored the oxidation state of the film, which leads to the formation of a SiC-SiO_xC core-shell. Finally, two extensions to the system are presented, that allow to perform operando DRIFT measurements at high temperature directly on powders and on photo-activated sensors, respectively.

In questa tesi di dottorato è presentato lo sviluppo di un sistema operando per la caratterizzazione di sensori di gas chemiresistivi utilizzando spettroscopia di luce infrarossa (IR) diffusa (DRIFT). L'attività di ricerca è stata focalizzata sullo sviluppo parallelo della camera test da implementare nello spettrometro e dell'elettronica associata per l'acquisizione e l'elaborazione dei segnali. La camera di misura è stata progettata per essere compatibile con lo spettrometro a trasformata di Fourier IR Vertex V70 (Bruker) dotato di accessorio DRIFT Praying Mantis (Harrick Scientific). Per il design meccanico della camera test si è fatto utilizzo sia delle tecnologie di stampa 3D, sia delle tecniche di lavorazione tradizionali di fresatura a controllo numerico. L'elettronica del sistema è stata progettata per caratterizzare elettricamente sensori di gas chemiresistivi in un ampio intervallo dei parametri di misura (i.e., resistenza e temperatura operativa del film sensibile, umidità e temperatura dell'ambiente di lavoro). Al sistema è associato un software, sviluppato in Java, che semplifica la caratterizzazione elettrica dei sensori, automatizzando alcune procedure di misura, come l'acquisizione della caratteristica corrente-tensione e della caratteristica corrente-temperatura. Un sensore chemiresistivo è normalmente approssimato ad una resistenza ideale. L'implementazione di queste caratterizzazioni nell'elettronica di misura permette quindi di tenere in considerazione la non linearità di questa tipologia di dispositivi. Il setup è stato validato sia utilizzando un sensore a base di un ossido metallico ampiamente utilizzato (ossido di stagno), sia caratterizzando un sensore basato su un innovativo semiconduttore non-ossido (carburo di silicio). Nel primo caso il sensore a base di ossido di stagno è stato esposto a monossido di carbonio (CO) e idrogeno (H_2) in differenti condizioni termodinamiche (e.g. temperatura di lavoro, potenziale applicato al film sensibile e composizione dell'atmosfera) ed è stata studiata la correlazione fra lo spettro DRIFT e le proprietà elettriche del film sensibile. L'analisi ha dimostrato la conformità del sistema operando per studiare l'interazione solido-gas, approfondendo la cinetica sulla superficie del film sensibile. Il successivo studio riguardante dispositivi a base di carburo di silicio ha permesso di investigare il meccanismo di sensing nel rilevamento dell'anidride solforosa in condizioni di umidità controllata, monitorando lo stato di ossidazione che porta alla formazione di una core-shell SiC-SiO_xC. Infine sono presentate due estensioni al sistema che permettono rispettivamente di effettuare misure operando DRIFT sia direttamente su polveri funzionali nano-strutturate in temperatura e sia su un sensore foto-attivato.

Design, validation and future perspectives of a setup for operando DRIFT spectroscopy measurements on chemiresistive gas sensors

DELLA CIANA, Michele
2022-03-16

Abstract

In questa tesi di dottorato è presentato lo sviluppo di un sistema operando per la caratterizzazione di sensori di gas chemiresistivi utilizzando spettroscopia di luce infrarossa (IR) diffusa (DRIFT). L'attività di ricerca è stata focalizzata sullo sviluppo parallelo della camera test da implementare nello spettrometro e dell'elettronica associata per l'acquisizione e l'elaborazione dei segnali. La camera di misura è stata progettata per essere compatibile con lo spettrometro a trasformata di Fourier IR Vertex V70 (Bruker) dotato di accessorio DRIFT Praying Mantis (Harrick Scientific). Per il design meccanico della camera test si è fatto utilizzo sia delle tecnologie di stampa 3D, sia delle tecniche di lavorazione tradizionali di fresatura a controllo numerico. L'elettronica del sistema è stata progettata per caratterizzare elettricamente sensori di gas chemiresistivi in un ampio intervallo dei parametri di misura (i.e., resistenza e temperatura operativa del film sensibile, umidità e temperatura dell'ambiente di lavoro). Al sistema è associato un software, sviluppato in Java, che semplifica la caratterizzazione elettrica dei sensori, automatizzando alcune procedure di misura, come l'acquisizione della caratteristica corrente-tensione e della caratteristica corrente-temperatura. Un sensore chemiresistivo è normalmente approssimato ad una resistenza ideale. L'implementazione di queste caratterizzazioni nell'elettronica di misura permette quindi di tenere in considerazione la non linearità di questa tipologia di dispositivi. Il setup è stato validato sia utilizzando un sensore a base di un ossido metallico ampiamente utilizzato (ossido di stagno), sia caratterizzando un sensore basato su un innovativo semiconduttore non-ossido (carburo di silicio). Nel primo caso il sensore a base di ossido di stagno è stato esposto a monossido di carbonio (CO) e idrogeno (H_2) in differenti condizioni termodinamiche (e.g. temperatura di lavoro, potenziale applicato al film sensibile e composizione dell'atmosfera) ed è stata studiata la correlazione fra lo spettro DRIFT e le proprietà elettriche del film sensibile. L'analisi ha dimostrato la conformità del sistema operando per studiare l'interazione solido-gas, approfondendo la cinetica sulla superficie del film sensibile. Il successivo studio riguardante dispositivi a base di carburo di silicio ha permesso di investigare il meccanismo di sensing nel rilevamento dell'anidride solforosa in condizioni di umidità controllata, monitorando lo stato di ossidazione che porta alla formazione di una core-shell SiC-SiO_xC. Infine sono presentate due estensioni al sistema che permettono rispettivamente di effettuare misure operando DRIFT sia direttamente su polveri funzionali nano-strutturate in temperatura e sia su un sensore foto-attivato.
GUIDI, Vincenzo
LUPPI, Eleonora
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Descrizione: Tesi
Tipologia: Tesi di dottorato
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Utilizza questo identificativo per citare o creare un link a questo documento: http://hdl.handle.net/11392/2481665
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