Questo studio è dedicato alla caratterizzazione chimica dei composti organici idrosolubili (WSOCs) nell’aerosol atmosferico, in particolare acidi dicarbossilici e zuccheri. Essi possono fornire utili informazioni sulla formazione e crescita del PM ed il suo impatto sul clima ed individuare il contributo delle emissioni primarie (impianti per produzione di energia, traffico veicolare o combustione di biomasse) ed i processi fotochimici nell'atmosfera da precursori di origine biogenica o antropogenica. La tecnica analitica comunemente utilizzata è la Gascromatografia accoppiata alla Spettrometria di Massa (GC-MS), che deve essere preceduta da una derivatizzazione chimica per rendere stabili e volatili questi analiti molto polari: si è utilizzata una reazione di sililazione utilizzando BSTFA(N,Obis(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide). In questo lavoro si è studiato un metodo multi-residuo che è molto vantaggioso nelle analisi ambientali per determinare simultaneamente in un’unica analisi un numero elevato di analiti. Si sono studiate ed ottimizzate le condizioni operative di estrazione di WSOC dal filtro per analizzare con la maggior precisione ed accuratezza analitica il maggior numero di composti con diverse proprietà di solubilità e volatilità. Si è utilizzato un metodo chemiometrico di Disegno Sperimentale (central composite design, CCD) per studiare le variabili in modo sistematico e con un ridotto numero di esperimenti. I parametri che hanno maggiore effetto sulla resa di estrazione sono la polarità del solvente (caratterizzata da valori di p’ di Snyder) ed il volume di estrazione (scelto da prove preliminari tra 10 e 20ml). Si è impiegato il metodo della superficie di risposta (RSM) per individuare le condizioni che determinano la maggiore resa di estrazione: solvente costituito da una miscela metano: cloruro di metilene (90:10) utilizzando un volume di 10 ml. Nelle condizioni ottimizzate, la procedura fornisce i bassi limiti di rivelazione (≤2 ngm-3) e la buona riproducibilità (RSD%≤13%) che la rendono adatta per il monitoraggio ambientale. Il metodo è stato validato mediante applicazione su filtri reali con diverse dimensioni del PM (PM2.5 vs. PM1) campionati in diversi siti (urbano vs. rurale) in diverse stagioni (estate vs.inverno).

Caratterizzazione chimica di composti organici polari nell’aerosol atmosferico: analisi GC-MS di acidi carbossilici e zuccheri

PIETROGRANDE, Maria Chiara;BACCO, Dimitri;CHIEREGHIN, Sara
2012

Abstract

Questo studio è dedicato alla caratterizzazione chimica dei composti organici idrosolubili (WSOCs) nell’aerosol atmosferico, in particolare acidi dicarbossilici e zuccheri. Essi possono fornire utili informazioni sulla formazione e crescita del PM ed il suo impatto sul clima ed individuare il contributo delle emissioni primarie (impianti per produzione di energia, traffico veicolare o combustione di biomasse) ed i processi fotochimici nell'atmosfera da precursori di origine biogenica o antropogenica. La tecnica analitica comunemente utilizzata è la Gascromatografia accoppiata alla Spettrometria di Massa (GC-MS), che deve essere preceduta da una derivatizzazione chimica per rendere stabili e volatili questi analiti molto polari: si è utilizzata una reazione di sililazione utilizzando BSTFA(N,Obis(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide). In questo lavoro si è studiato un metodo multi-residuo che è molto vantaggioso nelle analisi ambientali per determinare simultaneamente in un’unica analisi un numero elevato di analiti. Si sono studiate ed ottimizzate le condizioni operative di estrazione di WSOC dal filtro per analizzare con la maggior precisione ed accuratezza analitica il maggior numero di composti con diverse proprietà di solubilità e volatilità. Si è utilizzato un metodo chemiometrico di Disegno Sperimentale (central composite design, CCD) per studiare le variabili in modo sistematico e con un ridotto numero di esperimenti. I parametri che hanno maggiore effetto sulla resa di estrazione sono la polarità del solvente (caratterizzata da valori di p’ di Snyder) ed il volume di estrazione (scelto da prove preliminari tra 10 e 20ml). Si è impiegato il metodo della superficie di risposta (RSM) per individuare le condizioni che determinano la maggiore resa di estrazione: solvente costituito da una miscela metano: cloruro di metilene (90:10) utilizzando un volume di 10 ml. Nelle condizioni ottimizzate, la procedura fornisce i bassi limiti di rivelazione (≤2 ngm-3) e la buona riproducibilità (RSD%≤13%) che la rendono adatta per il monitoraggio ambientale. Il metodo è stato validato mediante applicazione su filtri reali con diverse dimensioni del PM (PM2.5 vs. PM1) campionati in diversi siti (urbano vs. rurale) in diverse stagioni (estate vs.inverno).
Composizione chimica PM; composti organici idrosolubili; analisi GC-MS
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