Gli elettrodi a base di ossido di iridio sono stati, e sono tutt’oggi, oggetto di ricerca per la loro elevata attività catalitica verso le reazioni di sviluppo di cloro e di ossigeno, associata ad una buona stabilità in condizioni di “stress” chimico ed elettrochimico. A livello industriale, la preparazione di questi dispositivi elettrodici (DSA®, Dimensionally Stable Anode) viene realizzata attraverso la tecnica di deposizione sol-gel, che permette di preparare film molto attivi a costi contenuti, sia in termini di strumentazione che di lavorazione. D’altra parte, la preparativa mediante deposizione fisica da fase vapore (lo Sputtering reattivo, in particolare) è diventata interessante argomento di studio per la possibilità di preparare film catalitici di elevata omogeneità, con un elevato controllo sulla composizione e sulla morfologia del film stesso. Nel presente lavoro verranno confrontati dispositivi elettrodici a base di IrO2-TiO2 a composizione definita, preparati a due diverse temperature e sfruttando le due diverse tecniche di deposizione sopra menzionate. Al fine di investigare come varia la microstruttura dei film al variare della loro composizione, si è eseguita una caratterizzazione XRD di miscele IrO2-TiO2 deposte su vetro in differenti concentrazioni e preparate a differenti temperature di calcinazione, via sol-gel. La cristallizzazione del titanio ossido appare fortemente influenzata dalla presenza dell’iridio ossido; in particolare, la forma anatasio del TiO2 scompare al crescere della percentuale di iridio nella miscela. Gli elettrodi preparati mediante sol-gel e sputtering sono stati sottoposti ad analisi superficiale RBS e XRD, e successivamente caratterizzati con misure di voltammetria ciclica in ambiente acido e neutro, in modo da consentire una stima della superficie realmente attiva degli stessi. I film preparati per sputtering reattivo appaiono molto meno performanti, plausibilmente a causa della loro maggiore compattezza; la temperatura di preparazione più elevata pare favorire la formazione di domini di ossido di titanio alla superficie dell’elettrodo, verosimilmente ascrivibili a fenomeni di diffusione indotti dal riscaldamento.

Proprietà microstrutturali ed elettrochimiche di film a base di ossido di iridio stabilizzati con ossido di titanio

ROSESTOLATO, Davide;FERRO, Sergio;DONATONI, Martina;BATTAGLIN, Giancarlo;DE BATTISTI, Achille
2012

Abstract

Gli elettrodi a base di ossido di iridio sono stati, e sono tutt’oggi, oggetto di ricerca per la loro elevata attività catalitica verso le reazioni di sviluppo di cloro e di ossigeno, associata ad una buona stabilità in condizioni di “stress” chimico ed elettrochimico. A livello industriale, la preparazione di questi dispositivi elettrodici (DSA®, Dimensionally Stable Anode) viene realizzata attraverso la tecnica di deposizione sol-gel, che permette di preparare film molto attivi a costi contenuti, sia in termini di strumentazione che di lavorazione. D’altra parte, la preparativa mediante deposizione fisica da fase vapore (lo Sputtering reattivo, in particolare) è diventata interessante argomento di studio per la possibilità di preparare film catalitici di elevata omogeneità, con un elevato controllo sulla composizione e sulla morfologia del film stesso. Nel presente lavoro verranno confrontati dispositivi elettrodici a base di IrO2-TiO2 a composizione definita, preparati a due diverse temperature e sfruttando le due diverse tecniche di deposizione sopra menzionate. Al fine di investigare come varia la microstruttura dei film al variare della loro composizione, si è eseguita una caratterizzazione XRD di miscele IrO2-TiO2 deposte su vetro in differenti concentrazioni e preparate a differenti temperature di calcinazione, via sol-gel. La cristallizzazione del titanio ossido appare fortemente influenzata dalla presenza dell’iridio ossido; in particolare, la forma anatasio del TiO2 scompare al crescere della percentuale di iridio nella miscela. Gli elettrodi preparati mediante sol-gel e sputtering sono stati sottoposti ad analisi superficiale RBS e XRD, e successivamente caratterizzati con misure di voltammetria ciclica in ambiente acido e neutro, in modo da consentire una stima della superficie realmente attiva degli stessi. I film preparati per sputtering reattivo appaiono molto meno performanti, plausibilmente a causa della loro maggiore compattezza; la temperatura di preparazione più elevata pare favorire la formazione di domini di ossido di titanio alla superficie dell’elettrodo, verosimilmente ascrivibili a fenomeni di diffusione indotti dal riscaldamento.
2012
9788880801344
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